Podpora

Pojmy a problematika měření

1. Nefelometr, turbidimetr, fotometr
2. Jednotky zákalu
3. Příprava formazinu
4. Měření zákalu
5. Měření barvy
6. Měření koncentrace ultrazvukem
7. Odběr vzorků v procesu by–pass, in–line, on–line
8. Měřidlo pracovní, informativní
9. Aseptická in–line armatura Tuchenhagen VARINLINE / VARIVENT
10. Zákal ve víně a nefelometrie

Nefelometr, turbidimetr, fotometr

Nefelometr	–	optický přístroj, který stanovuje množství suspendovaných částic na základě měření intenzity rozptýleného světla kolmo na směr vstupujícího světla Prosté měření intenzity rozptýleného světla dává uspokojivé výsledky do hodnoty 10 – 40 FNU. Pro vyšší hodnoty zákalu je nutné provést korekci údaje elektronickou linearizací. Inflexní bod charakteristiky leží v oblasti kolem 500 FNU. Kvalita provedení optické soustavy ovlivňuje schopnost přístroje změřit nejnižší hodnotu zákalu.
Turbidimetr	–	optický přístroj, který určí množství částic na základě měření absorpce světla prošlého zakaleným prostředím Transmisní měření je vhodné pouze pro vysoké hodnoty zákalu nad 50 FAU.
Fotometr	–	obecně měřicí přístroj k měření hodnot světelných veličin, např. k určení světelné absorpce roztoků
Suspenze	–	rozptyl tuhé látky v kapalině
Emulze	–	dvě vzájemně se nemísící kapaliny v sobě jemně rozptýlené (voda + olej)

Jednotky zákalu

Zákal (turbidita) je definován jako snížení průhlednosti kapaliny způsobené přítomnými nerozpuštěnými látkami. Zákal se měří v relativních jednotkách a aby se dosáhlo prakticky porovnatelných výsledků, zákaloměry jsou kalibrovány standardní suspenzí formazinu. Zákal měřené látky je pak definován pomocí koncentrace kalibračního roztoku. Hodnota zákalu tedy udává, že měřená látka pohlcuje a rozptyluje stejné množství světla jako určitá koncentrace standardního roztoku.

Příprava formazinu (podle ČSN EN ISO 7027)

Suspenze formazinu se ředí objemově vodou (A.1) na požadovanou velikost zákalu pomocí pipety a odměrného válce. Suspenze od 0 do 40 NTU jsou stabilní jeden den, od 40 do 400 NTU jeden týden, od 400 do 4000 NTU čtyři týdny, pokud jsou skladovány při teplotě 25 ± 3 °C v temnu ve skleněné nádobě.

Příklad:
Potřebujeme 200 ml roztoku o zákalu 1 jEBC. Smícháme 2 ml formazinu (zákal 100 jEBC) a 198 ml vody (připravené podle A.1).

Voda připravená podle ISO 7027 (A.1) má hodnotu zákalu blízkou nule (kolem 0,005 jEBC podle vlnové délky vstupního záření). Zákal odpovídající absolutní nule nikdy nedosáhneme vzhledem k molekulárnímu rozptylu záření ve vzorku.

Měření zákalu

Pro měření zákalu v kapalině se používají různé optické soustavy vyhodnocující rozptyl a absorpci paprsku světla, procházejícího měřenou kapalinou (metody stanovení zákalu nefelometricky a turbidimetricky). Moderní přístroje kombinují obě tyto metody a měřicí čidlo zákaloměru pracuje na principu poměrového vyhodnocení paprsků světla v rovině zdroje záření – absorpce paprsku přímého a paprsku rozptýleného, vzniklého odrazem od nerozpuštěných částic, udávajících zákal, v měřené kapalině. Tento způsob měření do značné míry kompenzuje znečištění měřicí komory, barvu média i stáří optosoučástek. Poměrové vyhodnocení signálu v rovině referenčního paprsku je obvykle v úhlu 90°, ale optika přístroje může být konstruována i pro jiný úhel vyhodnocení. Pravoúhlý zákaloměr umožňuje zákal stanovit komplexněji (množství bílkovin i kvasinek, koloidní částice). Dopředný úhel měření 25° je vhodný pro stanovení množství větších částic nad cca 1 µm (kvasinky, křemelina), zpětný úhel měření 135° se používá např. pro odstředěné mléko. Při porovnání obou naměřených hodnot je možné zjistit podíl bílkovin a kvasinek na zákalu, proto přístroje s dvojím úhlem měření umožňují stanovit podíl částic různé velikosti v měřené kapalině a vypovídají lépe o kvalitě a efektivitě filtrace, popřípadě pomohou předpovědět stabilitu a tím i trvanlivost nápoje.
Pro pochopení tohoto principu obrázek vpravo ukazuje v polárních souřadnicích intenzitu vyzařování rozptýleného světla od částic různé velikosti.
Další podstatnou charakteristikou zákaloměru je vlnová délka zdroje vstupního záření. Ve starších přístrojích se používalo bílé polychromatické světlo (většinou podžhavené vlákno žárovky s kondenzorem, tepelným filtrem a případně i monochromátorem), s rozvojem polovodičových monochromatických zdrojů světla a zejména laserových diod se ustálila doporučená vlnová délka zdroje na 650 ± 30 nm (červené světlo) nebo na 860 ± 30 nm (infračervené světlo) podle oboru použití.
U stolních provedení zákaloměrů, kde se měřený vzorek nalévá do skleněných kyvet, se většinou pracuje s tzv. imerzí (prostor mezi kyvetou a optikou přístroje je vyplněn kapalinou s vyšším indexem lomu než 1 – kyveta je ponořena do vodní lázně). Potlačí se tak parazitní vliv geometrických a optických vad kyvet a i případné orosení stěn kyvety při měření velmi chladného vzorku. Při informativním měření zákalu v běžných lahvích, u kterých geometrické a optické vady jsou nezanedbatelné, se doporučuje s lahví otáčet a hodnotu zákalu stanovit průměrováním – i tak může být měření zatíženo značnou chybou.

Měření zákalu není absolutním měřením a hodnoty závisejí na vlastnostech měřené kapaliny (barva, index lomu, velikost a tvar zákalotvorných částic apod.). A tak pro porovnání naměřených údajů zákalu je rovněž nutné, aby konstrukce měřicího přístroje odpovídala doporučeným standardům, neboť porovnání naměřených hodnot zákalu u přístrojů různých výrobců je možné jen za předpokladu, že přístroje mají stejnou charakteristiku, zejména stejnou vlnovou délku zdroje vstupního záření, stejný snímací úhel rozptýleného svazku světla, stejnou optickou konfiguraci, kalibraci a kompenzaci vlivu barvy měřeného média. Výsledky měření, které byly získány odlišnými typy přístrojů, nejsou srovnatelné! Rovněž ne každý typ zákaloměru je vhodný pro zamýšlený účel použití.
Zákaloměry AtriMet i AtriTus vyhovují doporučení komise MEBAK (Mitteleuropäische Brautechnische Analysenkommision).

Pro stanovení velikosti zákalu v kapalině může být použita i ultrazvuková metoda. Princip měření je v podstatě stejný jako u metody optické. Porovnává se velikost ultrazvukového signálu, který je do kapaliny vyslán, a velikost ultrazvukového signálu prošlého kapalinou. Poměr obou signálů pak udává zákal. Tato metoda je vhodná tam, kde by mohlo dojít k značnému znečištění měřicí buňky a optické měření by bylo znemožněno – např. měření oleje ve vodě apod.

Měření barvy

Pro kontrolu kvality piva je vhodné průběžně sledovat v provozních podmínkách i barvu piva. Měřicí metoda je opět doporučena standardem EBC (European Brewery Convention).
Barva je definována měřením absorpce světla při vlnové délce 430 nm (modrofialové světlo) na vzdálenosti 10 mm. Doplňkově se měří absorpce světla i při referenční vlnové délce 700 nm (červené světlo). Současným vyhodnocením útlumu světla na těchto dvou vlnových délkách se lépe vyloučí případné nežádoucí vlivy při měření.

Měření koncentrace ultrazvukem

Rychlost šíření ultrazvukových vln v roztocích nebo směsích závisí na teplotě, tlaku, hustotě a na koncentraci jednotlivých složek. Zatímco vliv tlaku na rychlost šíření ultrazvuku je v kapalinách celkem nepatrný, vliv teploty – a u kapalin více než dvousložkových i hustoty – je při stanovení koncentrace třeba kompenzovat.
Ultrazvukové vlny se vysílají do kapaliny buď spojitě nebo impulsově. V prvním případě se rychlost šíření ultrazvukových vln stanoví podle fázových rozdílů vln při průchodu měřenou kapalinou, v druhém případě se rychlost stanoví na základě doby průchodu ultrazvukového impulsu mezi vysílačem a přijímačem. Doplňkově se měří teplota a případně i hustota kapaliny. Koncentrace je následně určena výpočtem ze vztahu
C% = fce (rychlost ultrazvuku, teplota, hustota).

Provozní ultrazvukový měřič koncentrace AtriDens je standardně vybaven přesným kompenzačním čidlem teploty, při měření koncentrace u více než dvousložkových kapalin je doplňkově možné prostřednictvím analogového vstupu připojit k vyhodnocovací jednotce přístroje další kompenzační čidlo hustoty.

Odběr vzorků v procesu by–pass, in–line, on–line

Pro odběr měřeného média způsobem by–pass (odbočným) je nutné do potrubí vsunout škrtící clonu (dýzu), která vytvoří tlakový rozdíl a zajistí tak obtok kapaliny přes čidlo. Dýza představuje v potrubí dodatečný hydraulický odpor, musí se zajistit plynulý průtok bez turbulencí, vlivem pomalejšího obtoku dochází k jistému zpoždění měřených hodnot oproti skutečným hodnotám v potrubí, rovněž pro současné přísné požadavky na sanitovatelnost je použití této varianty v potravinářském průmyslu méně vhodné.

Při variantě in–line je měření prováděno buď přes stěnu potrubí příložným čidlem (dovoluje–li to měřicí metoda) nebo měřicí čidlo je zasunuto (vestavěno) přímo do potrubí. Při vhodné konstrukci čidlo neovlivňuje výrazným způsobem proudění kapaliny a mohou být splněna ta nejnáročnější kritéria na CIP sanitaci.

Zatímco při výše uvedených varintách se měřený vzorek vrací zpět do procesu, při variantě on–line je vzorek "zahozen" do odpadu. Stačí tedy do potrubí vsunout škrtící ventil, kterým se nastaví průtok měřicím čidlem. Tento způsob odběru měřeného média je vhodný jen v některých procesech tam, kde je to ekonomicky výhodnější než předchozí varianty.

Měřidlo pracovní, informativní

Pracovní měřidlo je měřidlo, které není stanovené k povinnému ověřování autorizovanými metrologickými středisky. Správnost a jednotnost údajů si může zajistit uživatel kalibrací pomocí svých etalonů nebo zakoupených referenčních materiálů, popřípadě obdobným způsobem dodavatelsky. Lhůty rekalibrací si určuje uživatel měřidla většinou podle doporučení výrobce měřidla tak, aby nedošlo ke zhoršení metrologických vlastností nad přijatelnou mez.

Informativní měřidlo je měřidlo, které slouží k informativním měřením bez významného vlivu na výrobní proces a které se nemusí ověřovat.